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环境空气和废气 三甲胺的测定溶液吸收-顶空/气相色谱法

类别:业内要闻      出处:生态部      发布于:2019-11-19 16:36:29 | 133 次阅读

  一、规范性引用文件
  《GB 14554 恶臭污染物排放标准》、《GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法》、《HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范》、《HJ 905 恶臭污染环境监测技术规范》等等。
  二、方法原理
  环境空气和废气中的三甲胺经稀酸吸收后,将吸收液转移至顶空瓶内,加碱处理。在一定温度下,样品中三甲胺向液上空间挥发,在气液两相达到热力学动态平衡后,气相中的三甲胺浓度与液相中浓度成正比。经气相色谱分离,用氢火焰离子化检测器/氮磷检测器进行检测。根据色谱峰保留时间定性,外标法定量。
   三、仪器和设备
  1、烟气采样器:流量范围 0.1 L/min~2.0 L/min,采样管为硬质玻璃或氟树脂材质,应具备加热和保温功能,加热温度≥120℃,其他性能和技术指标应符合 HJ/T 397 的规定。
  2、空气采样器:流量范围0.1 L/min~1.0 L/min,其他性能和技术指标应符合HJ/T 194的规定。
  3、滤膜夹:聚四氟乙烯等材质,尺寸与滤膜(5.15)匹配。
  4、气泡吸收瓶:25 ml,75 ml。
  5、气相色谱仪:具有分流/不分流进样口,配备氢火焰离子化检测器(FID)和/或氮磷检测器(NPD)。
  6、石英毛细管色谱柱:30 m×0.32 mm×5.0 μm,100%二甲基聚硅氧烷(需碱性脱活处理)或其它等效色谱柱。
  7、顶空进样器:加热温度控制范围在室温至 200℃之间;温度控制精度为±1℃。
  8、顶空瓶:22 ml,玻璃材质,带聚四氟乙烯涂层的密封垫、密封盖。
  9 、一般实验室常用仪器和设备。
  四、氢火焰离子化检测器
  分别取适量的三甲胺标准使用液(5.11)用适量吸收液(5.8)稀释,配制至少 5 个浓度点的标准系列,三甲胺的质量浓度分别为 0.020 mg/L、0.050 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L(此浓度为参考浓度),按照 7.3 处理后上机分析。按照仪器参考条件(8.1)进行测定。按浓度由低到高的顺序依次进样,以标准系列的浓度(mg/L)为横坐标,以对应的色谱峰峰面积为纵坐标,建立工作曲线。
  五、氮磷检测器
  分别取适量的三甲胺标准使用液(5.11),用适量吸收液(5.8)稀释,配制至少 5 个浓度点的标准系列,三甲胺的质量浓度分别为 0.005 mg/L、0.020 mg/L、0.050 mg/L、0.500 mg/L、1.00 mg/L(此浓度为参考浓度),按照 7.3 处理后上机分析。按照仪器参考条件(8.1)进行测定。按浓度由低到高的顺序依次进样,以标准系列的浓度(mg/L)为横坐标,以对应的色谱峰峰面积为纵坐标,建立工作曲线

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