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《鸡蛋中金刚烷胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法》

类别:业内要闻      出处:测定液      发布于:2019-11-01 15:40:47 | 177 次阅读

  规范性引用文件
  《GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法》
  原理
  鸡蛋中残留的金刚烷胺用1 %乙酸乙腈溶液提取,正己烷液液分配去脂,液相色谱分离,串联质谱正离子模式测定,内标法定量。
  一、仪器设备
  1、液相色谱-串联质谱仪:配电喷雾离子源(ESI);
  2、分析天平:感量0.000 01 g、0.01 g;
  3、均质机;                            4、涡旋混合器;
  5、离心机:转速8 000 r/min;    6、氮吹仪
  二、质谱参考条件
  离子源:电喷雾离子源。
  扫描模式:正离子扫描。
  检测方式:多反应离子监测(MRM)。
  脱溶剂气、锥孔气、碰撞气均为高纯氮或其他合适气体。
  锥孔电压、碰撞能量等应优化至最优灵敏度。监测离子参数情况见表2。
  1.jpg
  三、定性测定
  通过试样色谱图的保留时间与相应标准品的保留时间、各色谱峰的特征离子与相应浓度标准溶液各色谱峰的特征离子相对照定性。试样与标准品保留时间的相对偏差不大于2.5 %;试样特征离子的相对丰度比与浓度相当标准溶液的相对丰度比一致,相对丰度比偏差不超过表3的规定,则可判断试样中存在金刚烷胺残留。

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