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生态部发布《醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》

类别:政策标准      出处:高效液相色谱法      发布于:2019-07-27 16:20:30 | 336 次阅读

  本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中甲醛、乙醛、丙 烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、2-丁酮、丁醛、苯甲醛、异戊醛、戊醛、己醛、邻甲基苯甲醛、间甲基苯甲醛、对甲基苯甲醛和 2,5-二甲基苯甲醛共 16 种醛、酮类化合物的测定。
  规范性引用文件
  《HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范》
  《HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则》
  方法原理
  环境空气和无组织排放监控点空气中的醛、酮类化合物在酸性介质中与吸收液中的 2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应,生成稳定的 2,4-二硝基苯腙类衍生物,用二氯甲烷/正己烷溶剂萃取、浓缩后,经高效液相色谱分离,紫外或二极管阵列检测器检测。根据保留时间定性,外标法定量。
    仪器和设备
  高效液相色谱仪:具有紫外或二极管阵列检测器和梯度洗脱功能。
  色谱柱:C18柱,4.60mm×250mm×5.0μm,填料为十八烷基硅烷键合硅胶(ODS)的反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱。
  空气采样器:采样流量 0.1L/min~2.0L/min。
  棕色气泡吸收瓶:50ml。
  浓缩装置:旋转蒸发装置或 K-D 浓缩器、浓缩仪等性能相当的设备。
  分液漏斗:2L、125ml,聚四氟活塞或玻璃活塞不涂润滑油。
  棕色试剂瓶:1L。
  试剂和材料
  乙腈(CH3CN):高效液相色谱纯。
  二氯甲烷(CH2Cl2):高效液相色谱纯。
  正己烷(C6H14):高效液相色谱纯。
  盐酸(HCl):ρ=1.19 g/ml,优级纯。
  2,4-二硝基苯肼(DNPH): ≥98%。
  丙 烯 醛(C3H4O): ≥98.0%。
  丁烯醛(C4H6O): ≥98.0%。
  二氯甲烷-正己烷混合溶液:3+7,临用现配。
  无水硫酸钠(Na2SO4):在 450 ℃下烘烤 4 h,冷却,于磨口玻璃瓶中密封保存。
  醛、酮类-DNPH 衍生物标准贮备液:ρ=100 ?g/ml(以醛、酮类化合物计)。
  仪器参考条件
  柱温箱温度:30 ℃;进样体积:10 μl;紫外检测器的波长:360 nm。
  梯度洗脱程序:流动相 A:乙腈;流动相 B:水。
  结果表示
  测定结果的小数点后保留位数与检出限一致,且最多保留三位有效数字。

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