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《氨酯类农药测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》发布

类别:政策标准      出处:生态环境部      发布于:2019-05-24 17:15:00 | 2029 次阅读

  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范固体废物及其浸出液中氨基甲酸酯类农药的测定方法,生态环境部发布了《固体废物 氨基甲酸酯类农药的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》。本标准为首次发布,2019年9月1日开始实施。
  氨基甲酸酯类农药是20世纪50年代发展起来的有机合成杀虫剂,是继有机磷农药后发展较为迅速的新型杀虫剂和除草剂,在70年代末氨基甲酸酯类农药就成为和有机磷、拟除虫菊酯并驾齐驱的三大农药之一。20世纪70年代以来,由于有机氯农药和有机磷农药的禁用和限用,氨基甲酸酯类农药的使用量逐年增加,这类农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜禽产品、水产品中以及土壤和水体中,严重危害了人体健康和生态安全。
  本标准规定了测定固体废物及其浸出液中15种氨基甲酸酯类农药的高效液相色谱-三重四极杆质谱法,适用于固休废物及其浸出液中杀线威、灭多威、二氧威、涕火威、恶虫威、克百威、残杀威、甲萘威、乙硫苯威、抗蚜威、异丙威、仲丁威、甲硫威、猛杀威、棉铃威等15种氨基甲酸酯类农药的测定。
  本标准引用的文件主要有《HJ/782固休废物 有机物的提取 加压流体萃取法》、《HJ/T20工业固体废物 采样制样技术规范》、《HJ/T298危险废物 鉴别技术规范》、《HJ/T299固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》、《HJ/T300 固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法》。
  本标准规定了测定固体废物及其浸出液中氨基甲酸酯类农药的高效液相色谱-三重四极杆质谱法,适用于固体废物及其浸出液中杀线威、灭多威、二氧威、涕火威、恶虫威、克百威、残杀威、甲萘威、乙硫苯威、抗蚜威、异丙威、仲丁威、甲硫威、猛杀威、棉铃威等15种氨基甲酸酯类农药的测定。
  标准中提到,检测的原理主要是固体废物中的氨基甲酸酯类农药经有机溶剂提取、固相萃取柱净化、浓缩,浸出液样品经固相萃取柱富集、净化、浓缩,用高效液相色谱分离,三重四极杆质谱法检测,根据保留时间、特征离子对及其丰度定性,内标法定量。
  检测的仪器和设备主要有高效液相色谱-三重四极杆质谱仪,配有电喷雾离子源,具备梯度洗脱功能和多反应监测功能;色谱柱:埴料粒径为1.7μm,柱长为50mm,内径为2.1mm的低键合C18色谱柱或其他性能相近的色谱柱;提取装置:加压流休萃取仪(配有50ml以下萃取池)、索氏提取装置、自动索氏提取仪;固相萃取装置:自动或手动;浓缩装置:氮吹浓缩仪旋转蒸发仪或其他性能相当的设备;分析天平:感量为0.01g;一般实验室常用仪器和设备。

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