随着中药防病、治病作用被重新认识,国际上对天然药物日益重视。由于种植环境和条件的影响,中药材中往往含有重金属元素如汞、铅、砷等元素,在正常的情况下,人体可能耐受的剂量极小,剂量稍高就可能出现毒性作用,因此对于中药材中重金属含量的控制十分有必要。

  原子荧光光谱法在测定痕量重金属含量方面具有十分明显的优越性,比如方法简单、灵敏度高、检出限低、线性范围宽,可多元素同时测定等。

  可采用微波消解—原子荧光光谱法测定中草药中砷和汞。

  检测仪器

  原子荧光光谱仪,As、Hg高性能空心阴极灯、微波消解仪。

  工作条件

  光电倍增管负高压:280V(As、Hg);Hg灯电流:20mA,As灯电流:60mA;载气流量:600mL/min;屏蔽气流量:800mL/min;测量方法:标准曲线法;读数方式:峰面积;读数时间:3s;延迟时间:5s;载气:氩气(99.99%)。

  测定方法

  1  分别准确称取0.5000g样品6份,置于消解罐中,加入HNO36mL放置一夜,同时做空白及空白加标,次日在微波消解仪中消解。

  2 将样品溶液分别移入50mL容量瓶中,加入10mL 5%硫脲-3%抗坏血酸溶液,5mL HCl,用二次去离子水定容至刻度,摇匀后静置30min,过滤后,测其荧光值。

  3分别准确吸取0.00、0.05、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、5.00mL浓度为1.00μg/mL As标准溶液,及0.00、0.50、1.00、1.50、2.50、3.00、5.00mL浓度为10.0ng/mL Hg标准溶液,置于50mL容量瓶中,然后在系列溶液中分别加入10mL 5%硫脲-3%抗坏血酸和5mL HCl,用水定容,混匀,放置30min后,进行荧光强度测定,绘制标准曲线。